Изучено влияние температурных режимов процесса этерификации ПЭТ на кинетику процесса, определяемую по количеству выделенной воды. На первом этапе проведено исследование количества воды в выделенной азеотропной смеси методом рефрактометрии и ИК-спектроскопии. Проведены исследования образцов выделившейся азеотропной смеси на различных стадиях этерификации ПЭТФ при различных температурных режимах синтеза. С использованием калибровочного графика и показателя преломления побочного продукта синтеза ПЭТ получены результаты содержания воды в исследуемом гомогенезированной смеси. Также модельные растворы были исследованы с помощью ИК-спектроскопии. Количественное содержание воды определялось по интенсивности пика колебания гидроксильных групп. Полученные данные ИК-спектроскопии могут быть использованы для калибровки анализируемых растворов. Вторым этапом исследования было подтверждение значений, полученных рефрактометрическим методом, с использованием расчетов кислотного числа этерифика- та, определённого методом кислотно-основного титрования. Кислотное число для образца ПЭТ-2 снижается практически с 90-%-ной конверсией по терефталевой кислоте и при более высокой температуре на стадии этерификации, чем для образца ПЭТ-1.Выявлено, что скорость реакции этерификации увеличивается при повышении температуры. Установлено, что по величине кислотного числа можно судить о глубине протекания стадии этерификации.
The influence of the temperature regimes of the PET esterification process on the kinetics of the process, determined by the amount of released water, was studied. At the first stage, the amount of water in the isolated azeotropic mixture was studied by refractometry and IR spectroscopy. Samples of the separated azeotropic mixture were studied at various stages of PET esterification under various temperature regimes of synthesis. Using the calibration curve and the refractive index of the by-product of PET synthesis, the results of the water content in the studied homogenized mixture were obtained. Model solutions were also studied using IR spectroscopy. The quantitative content of water was determined from the intensity of the peak of vibration of hydroxyl groups. The obtained IR spectroscopy data can be used to calibrate the analyzed solutions. The second stage of the study was to confirm the values obtained by the refractometric method, using calculations of the acid number of the ester, determined by the acid-base titration method. The acid number for the PET-2 sample decreases with almost ninety percent conversion to terephthalic acid and at a higher temperature in the esterification step than for the PET-1 sample.It was found that the rate of the esterification reaction increases with increasing temperature. It has been established that the depth of the esterification stage can be judged from the value of the acid number.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.