РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ВОДЫ В ГОМОГЕНЕЗИРОВАННОМ РАСТВОРЕ

Изучено влияние температурных режимов процесса этерификации ПЭТ на кинетику процесса, определяемую по количеству выделенной воды. На первом этапе проведено исследование количества воды в выделенной азеотропной смеси методом рефрактометрии и ИК-спектроскопии. Проведены исследования образцов выделившейся азеотропной смеси на различных стадиях этерификации ПЭТФ при различных температурных режимах синтеза. С использованием калибровочного графика и показателя преломления побочного продукта синтеза ПЭТ получены результаты содержания воды в исследуемом гомогенезированной смеси. Также модельные растворы были исследованы с помощью ИК-спектроскопии. Количественное содержание воды определялось по интенсивности пика колебания гидроксильных групп. Полученные данные ИК-спектроскопии могут быть использованы для калибровки анализируемых растворов. Вторым этапом исследования было подтверждение значений, полученных рефрактометрическим методом, с использованием расчетов кислотного числа этерифика- та, определённого методом кислотно-основного титрования. Кислотное число для образца ПЭТ-2 снижается практически с 90-%-ной конверсией по терефталевой кислоте и при более высокой температуре на стадии этерификации, чем для образца ПЭТ-1.Выявлено, что скорость реакции этерификации увеличивается при повышении температуры. Установлено, что по величине кислотного числа можно судить о глубине протекания стадии этерификации.

1. Britannica. The Editors of Encyclopaedia «polyethylene terephthalate». Encyclopedia Britannica, 20 Mar. 2023 [Электронный ресурс]. URL: https://www.britannica.com/science/polyethylene-terephthalate. Дата обращения: 18.04.2023 г.

2. Макаров В.Л. Российские инновации: роль ПЭТ-индустрии в повышении конкурентоспособ- ности отечественной пищевой промышленности. Социально-экономическое исследование. М., 2022.

3. Lorenzetti C. Synthesis and characterization of poly (propylene terephthalate/2, 6-naphthalate) ran- dom copolyesters // Polymer. 2005. V. 46, N 12. P. 4041–4051.

4. Connor D.M., Allen S.D., Collard D.M., Liotta C.L. Schiraldi Effect of comonomers on the rate of crys- tallization of PET: U‐turn comonomers // Journal of Applied Polymer Science. 2001. V. 81, N 7. P. 1675–1682.

5. Рыбалкина Н.А., Хрисониди В.А. Рефрактометрический метод установления строения молекул и определение количественного состава смеси // Современные наукоемкие технологии. 2014. № 7-2. С. 111–112.

6. Урманцев У.Р., Грудников И.Б., Табаев Б.В., Лакеев С.Н., Давыдова О.В. // Химия и техноло- гия производства полиэтилентерефталата: учеб. пособие. М., 2015. 130 с.

7. Федусенко И.В. Синтез и свойства полимеров: учеб. пособие. М., 2018. 55 с.

8. Rahmelow K., Hubner W. Infrared Spectroscopy in Aqueous Solution: Difficulties and Accuracy of Water Subtraction // Appl. Spectrosc. 1997. V. 51. P. 160–170.

9. Шишелова Т.И., Созинова Т.В., Коновалова А.Н. Практикум по спектроскопии. Вода в мине- ралах: учеб. пособие. М., 2010. 88 с.

10. Espinosa-López A.C., Ávila-Orta C.A., Medellín-Rodríguez F.J. et al. Microwave-assisted esterifi- cation step of poly(ethylene terephthalate) (PET) synthesis through ethylene glycol and terephthalic acid // Po- lym. Bull. 2019. V. 76. Р. 2931–2944.

11. Chegolya A.S., Shevchenko V.V., Mikhailov G.D. The formation of polyethylene terephthalate in the presence of dicarboxylic acids // Journal of Polymer Science: Polymer Chemistry Edition. 1979. V. 17, N 3. P. 889–904.